Ottenimento di una crescita di cristalli SiC di alta qualità attraverso il controllo del gradiente di temperatura nella fase di crescita iniziale

Introduzione

Il carburo di silicio (SiC) è un materiale semiconduttore ad ampio gap di banda che ha attirato molta attenzione negli ultimi anni grazie alle sue eccezionali prestazioni in applicazioni ad alta tensione e alta temperatura. Il rapido progresso dei metodi di trasporto fisico del vapore (PVT) non solo ha migliorato la qualità dei singoli cristalli SiC, ma ha anche raggiunto con successo la fabbricazione di cristalli singoli SiC da 150 mm. Tuttavia, la qualità diWafer SiCrichiede ancora ulteriori miglioramenti, in particolare in termini di riduzione della densità dei difetti. È noto che esistono vari difetti all’interno dei cristalli di SiC cresciuti, principalmente a causa di un’insufficiente comprensione dei meccanismi di formazione dei difetti durante il processo di crescita dei cristalli di SiC. Sono necessarie ulteriori ricerche approfondite sul processo di crescita del PVT per aumentare il diametro e la lunghezza dei cristalli di SiC, migliorando al tempo stesso la velocità di cristallizzazione, accelerando così la commercializzazione di dispositivi basati su SiC. Per ottenere una crescita dei cristalli SiC di alta qualità, ci siamo concentrati sul controllo del gradiente di temperatura durante la fase di crescita iniziale. Poiché i gas ricchi di silicio (Si, Si2C) possono danneggiare la superficie del seme cristallino durante la fase di crescita iniziale, abbiamo stabilito diversi gradienti di temperatura nella fase iniziale e ci siamo adattati a condizioni di temperatura con rapporto C/Si costante durante il processo di crescita principale. Questo studio esplora sistematicamente le varie caratteristiche dei cristalli di SiC cresciuti utilizzando condizioni di processo modificate.

Metodi sperimentali

La crescita di bocce 4H-SiC da 6 pollici è stata eseguita utilizzando il metodo PVT su substrati con faccia C fuori asse di 4°. Sono state proposte condizioni di processo migliorate per la fase di crescita iniziale. La temperatura di crescita è stata impostata tra 2300-2400°C e la pressione è stata mantenuta a 5-20 Torr, in un ambiente di azoto e gas argon. 6 polliciWafer 4H-SiCsono stati fabbricati attraverso tecniche standard di lavorazione dei semiconduttori. ILWafer SiCsono stati processati secondo diverse condizioni di gradiente di temperatura nella fase di crescita iniziale e attaccati a 600°C per 14 minuti per valutare i difetti. La densità dell'attacco (EPD) della superficie è stata misurata utilizzando un microscopio ottico (OM). I valori di larghezza intera a metà massimo (FWHM) e le immagini di mappatura del fileWafer SiC da 6 pollicisono stati misurati utilizzando un sistema di diffrazione di raggi X (XRD) ad alta risoluzione.

Risultati e discussione

Figura 1: Schema del meccanismo di crescita dei cristalli SiC

Per ottenere una crescita di cristallo singolo SiC di alta qualità, è in genere necessario utilizzare fonti di polvere di SiC ad elevata purezza, controllare con precisione il rapporto C/Si e mantenere temperatura e pressione di crescita costanti. Inoltre, è fondamentale ridurre al minimo la perdita di cristalli di seme e sopprimere la formazione di difetti superficiali sui cristalli di seme durante la fase di crescita iniziale. La Figura 1 illustra lo schema del meccanismo di crescita dei cristalli SiC in questo studio. Come mostrato nella Figura 1, i gas vapori (ST) vengono trasportati sulla superficie del cristallo seme, dove si diffondono e formano il cristallo. Alcuni gas non coinvolti nella crescita (ST) vengono desorbiti dalla superficie del cristallo. Quando la quantità di gas sulla superficie del seme cristallino (SG) supera il gas desorbito (SD), il processo di crescita procede. Pertanto, il rapporto gas (SG)/gas (SD) appropriato durante il processo di crescita è stato studiato modificando la posizione della bobina di riscaldamento RF.

Figura 2: Schema delle condizioni del processo di crescita dei cristalli SiC

La Figura 2 mostra lo schema delle condizioni del processo di crescita dei cristalli SiC in questo studio. La temperatura tipica del processo di crescita varia da 2300 a 2400°C, con la pressione mantenuta tra 5 e 20 Torr. Durante il processo di crescita, il gradiente di temperatura viene mantenuto a dT=50~150°C ((a) metodo convenzionale). A volte, un'alimentazione non uniforme dei gas sorgente (Si2C, SiC2, Si) può causare difetti di impilamento, inclusioni di politipo e quindi degradare la qualità dei cristalli. Pertanto, nella fase di crescita iniziale, modificando la posizione della bobina RF, il dT è stato attentamente controllato entro 50~100°C, quindi regolato a dT=50~150°C durante il processo di crescita principale ((b) metodo migliorato) . Per controllare il gradiente di temperatura (dT[°C] = Tbottom-Tupper), la temperatura inferiore è stata fissata a 2300°C e la temperatura superiore è stata regolata da 2270°C, 2250°C, 2200°C a 2150°C. La tabella 1 presenta le immagini al microscopio ottico (OM) della superficie della boule di SiC cresciuta in diverse condizioni di gradiente di temperatura dopo 10 ore.

Tabella 1: Immagini al microscopio ottico (OM) della superficie Boule SiC coltivata per 10 e 100 ore in diverse condizioni di gradiente di temperatura

Ad un dT iniziale=50°C, la densità del difetto sulla superficie della boule di SiC dopo 10 ore di crescita era significativamente inferiore a quella con dT=30°C e dT=150°C. A dT=30°C, il gradiente di temperatura iniziale potrebbe essere troppo piccolo, con conseguente perdita di cristalli e formazione di difetti. Al contrario, ad un gradiente di temperatura iniziale più elevato (dT=150°C), può verificarsi uno stato di sovrasaturazione instabile, che porta a inclusioni e difetti di politipo dovuti ad elevate concentrazioni di posti vacanti. Tuttavia, se il gradiente di temperatura iniziale viene ottimizzato, è possibile ottenere una crescita dei cristalli di alta qualità riducendo al minimo la formazione di difetti iniziali. Poiché la densità dei difetti sulla superficie delle boule di SiC dopo 100 ore di crescita era simile ai risultati dopo 10 ore, la riduzione della formazione di difetti durante la fase di crescita iniziale è il passaggio fondamentale per ottenere cristalli di SiC di alta qualità.

Tabella 2: Valori EPD di bocce SiC incise in diverse condizioni di gradiente di temperatura

Waferpreparati da bocce cresciute per 100 ore sono stati attaccati per studiare la densità dei difetti dei cristalli di SiC, come mostrato nella Tabella 2. I valori EPD dei cristalli di SiC cresciuti con dT=30°C iniziale e dT=150°C erano 35.880/cm² e 25.660 /cm², rispettivamente, mentre il valore EPD dei cristalli di SiC cresciuti in condizioni ottimizzate (dT=50°C) si è ridotto significativamente a 8.560/cm².

Tabella 3: Valori FWHM e immagini di mappatura XRD di cristalli SiC in diverse condizioni di gradiente di temperatura iniziale

La tabella 3 presenta i valori FWHM e le immagini di mappatura XRD dei cristalli di SiC cresciuti in diverse condizioni di gradiente di temperatura iniziale. Il valore FWHM medio dei cristalli di SiC cresciuti in condizioni ottimizzate (dT=50°C) era di 18,6 secondi d'arco, significativamente inferiore a quello dei cristalli di SiC cresciuti in altre condizioni di gradiente di temperatura.

Conclusione

L'effetto del gradiente di temperatura della fase di crescita iniziale sulla qualità dei cristalli di SiC è stato studiato controllando il gradiente di temperatura (dT[°C] = Tbottom-Tupper) modificando la posizione della bobina. I risultati hanno mostrato che la densità dei difetti sulla superficie della boule di SiC dopo 10 ore di crescita in condizioni iniziali dT=50°C era significativamente inferiore a quella in condizioni dT=30°C e dT=150°C. Il valore FWHM medio dei cristalli di SiC cresciuti in condizioni ottimizzate (dT=50°C) era di 18,6 secondi d'arco, significativamente inferiore a quello dei cristalli di SiC cresciuti in altre condizioni. Ciò indica che l'ottimizzazione del gradiente di temperatura iniziale riduce efficacemente la formazione di difetti iniziali, ottenendo così una crescita dei cristalli SiC di alta qualità.**