Lo studio sulle ceramiche SiC sinterizzate per reazione e le loro proprietà

Perché è importante il carburo di silicio?

Il carburo di silicio (SiC) è un composto formato da legami covalenti tra silicio e atomi di carbonio, noto per la sua eccellente resistenza all'usura, resistenza allo shock termico, resistenza alla corrosione ed elevata conduttività termica. È ampiamente utilizzato nell'industria aerospaziale, meccanica, petrolchimica, nella fusione dei metalli e nell'industria elettronica, in particolare per realizzare parti resistenti all'usura e componenti strutturali ad alta temperatura.Ceramica al carburo di silicio sinterizzata per reazionesono tra le prime ceramiche strutturali a raggiungere la produzione su scala industriale. Tradizionaleceramiche al carburo di silicio sinterizzate per reazionesono realizzati con polvere di carburo di silicio e una piccola quantità di polvere di carbonio attraverso la reazione di sinterizzazione di infiltrazione di silicio ad alta temperatura, che richiede lunghi tempi di sinterizzazione, alte temperature, elevato consumo di energia e costi elevati. Con la crescente applicazione della tecnologia del carburo di silicio sinterizzato per reazione, i metodi tradizionali non sono sufficienti a soddisfare la domanda industriale diceramiche al carburo di silicio.

Quali sono i recenti progressi inCarburo di silicio sinterizzato per reazione?

I recenti progressi hanno portato alla produzione di materiali ad alta densità ed elevata resistenza alla flessioneceramiche al carburo di silicioutilizzando polvere di carburo di silicio di dimensioni nanometriche, migliorando significativamente le proprietà meccaniche del materiale. Tuttavia, l’alto costo della polvere di carburo di silicio di dimensioni nanometriche, valutato a oltre decine di migliaia di dollari per tonnellata, ne ostacola l’applicazione su larga scala. In questo lavoro, abbiamo utilizzato carbone di legna ampiamente disponibile come fonte di carbonio e carburo di silicio di dimensioni micron come aggregato, impiegando la tecnologia di colata a scorrimento per preparareceramica al carburo di silicio sinterizzata per reazionecorpi verdi. Questo approccio elimina la necessità di pre-sintetizzare la polvere di carburo di silicio, riduce i costi di produzione e consente la fabbricazione di prodotti a parete sottile di grandi dimensioni e di forma complessa, fornendo un riferimento per migliorare le prestazioni e l'applicazione diceramiche al carburo di silicio sinterizzate per reazione.

Quali erano le materie prime utilizzate?

Le materie prime utilizzate nell'esperimento includono:

Carburo di silicio con dimensione media delle particelle (d50) di 3,6 μm e purezza (w(SiC)) ≥ 98%

Nerofumo con dimensione media delle particelle (d50) di 0,5 μm e purezza (w©) ≥ 99%

Grafite con dimensione media delle particelle (d50) di 10 μm e purezza (w©) ≥ 99%

Disperdenti: polivinilpirrolidone (PVP) K30 (valore K 27-33) e K90 (valore K 88-96)

Riduttore d'acqua: policarbossilato CE-64

Agente distaccante: AO

Acqua deionizzata

Come è stato condotto l'esperimento?

L'esperimento è stato condotto come segue:

Miscelare le materie prime secondo la Tabella 1 utilizzando un miscelatore elettrico per 4 ore per ottenere un impasto uniformemente miscelato.

Mantenendo la viscosità dell'impasto liquido ≤ 1000 mPa·s, l'impasto liquido misto è stato versato in stampi di gesso preparati per la colata a scorrimento, lasciato disidratare attraverso gli stampi di gesso per 2-3 minuti per formare corpi verdi.

I corpi verdi sono stati posti in un luogo fresco per 48 ore, quindi rimossi dagli stampi ed essiccati in un forno di essiccazione sotto vuoto a 80°C per 4-6 ore.

La sgommatura dei corpi verdi è stata effettuata in un forno a muffola a 800°C per 2 ore per ottenere le preforme.

Le preforme sono state incorporate in una polvere mista di nerofumo, polvere di silicio e nitruro di boro in un rapporto di massa di 1:100:2000 e sinterizzate in un forno a 1720°C per 2 ore per ottenere ceramiche di carburo di silicio completamente in polvere fine .

Quali metodi sono stati utilizzati per i test delle prestazioni?

I test delle prestazioni includevano:

Misurare la viscosità dell'impasto liquido a vari tempi di miscelazione (1-5 ore) utilizzando un viscosimetro rotativo a temperatura ambiente.

Misurazione della densità volumetrica delle preforme secondo la norma nazionale GB/T 25995-2010.

Misurazione della resistenza alla flessione dei campioni sinterizzati a 1720°C secondo GB/T 6569-2006, con dimensioni del campione di 3 mm × 4 mm × 36 mm, apertura di 30 mm e velocità di caricamento di 0,5 mm·min^-1 .

Analisi della composizione di fase e della microstruttura dei campioni sinterizzati a 1720°C utilizzando XRD e SEM.

In che modo il tempo di miscelazione influisce sulla viscosità dell'impasto liquido, sulla densità del volume della preforma e sulla porosità apparente?

Le Figure 1 e 2 mostrano rispettivamente la relazione tra il tempo di miscelazione e la viscosità dell'impasto liquido per il campione 2# e la relazione tra il tempo di miscelazione e la densità del volume della preforma e la porosità apparente.

La Figura 1 indica che all'aumentare del tempo di miscelazione, la viscosità diminuisce, raggiungendo un minimo di 721 mPa·s in 4 ore e poi si stabilizza.

La Figura 2 mostra che il campione 2# ha una densità di volume massima di 1,47 g·cm^-3 e una porosità apparente minima del 32,4%. Una viscosità inferiore si traduce in una migliore dispersione, portando a un impasto più uniforme e miglioratoceramica al carburo di silicioprestazione. Un tempo di miscelazione insufficiente porta a una miscelazione non uniforme della polvere fine di carburo di silicio, mentre un tempo di miscelazione eccessivo fa evaporare più acqua, destabilizzando il sistema. Il tempo di miscelazione ottimale per la preparazione di ceramiche in carburo di silicio completamente in polvere fine è di 4 ore.

La tabella 2 elenca la viscosità dell'impasto liquido, la densità del volume della preforma e la porosità apparente del campione 2# con grafite aggiunta e del campione 6# senza grafite aggiunta. L'aggiunta di grafite riduce la viscosità dell'impasto liquido, aumenta la densità del volume della preforma e riduce la porosità apparente grazie all'effetto lubrificante della grafite, con conseguente migliore dispersione e maggiore densità della polvere completamente fineceramiche al carburo di silicio. Senza grafite, l'impasto liquido ha una viscosità più elevata, una dispersione e una stabilità inferiori, rendendo necessaria l'aggiunta di grafite.

La Figura 3 mostra la densità del volume della preforma e la porosità apparente dei campioni con diversi contenuti di nerofumo. Il campione 2# ha la densità di volume più alta di 1,47 g·cm^-3 e la porosità apparente più bassa di 32,4%. Tuttavia, una porosità troppo bassa impedisce l’infiltrazione del silicio.

La Figura 4 mostra gli spettri XRD delle preforme del campione 2# e dei campioni sinterizzati a 1720°C. Le preforme contengono grafite e β-SiC, mentre i campioni sinterizzati contengono Si, β-SiC e α-SiC, indicando che parte del β-SiC si è trasformato in α-SiC ad alte temperature. I campioni sinterizzati mostrano anche un aumento del contenuto di Si e una diminuzione del contenuto di C a causa dell'infiltrazione di silicio ad alta temperatura, dove il Si reagisce con il C per formare SiC, riempiendo i pori.

La Figura 5 mostra la morfologia della frattura di diverse preforme campione. Le immagini rivelano carburo di silicio fine, grafite e pori. I campioni 1#, 4# e 5# presentano fasi in scaglie più grandi e pori distribuiti in modo più irregolare a causa della miscelazione non uniforme, con conseguente bassa densità della preforma e elevata porosità. Il campione 2# con il 5,94% (p) di nero di carbonio mostra una microstruttura ottimale.

La Figura 6 mostra la morfologia della frattura del campione 2# dopo la sinterizzazione a 1720°C, mostrando particelle di carburo di silicio strettamente e uniformemente distribuite con porosità minima. La crescita delle particelle di carburo di silicio è dovuta agli effetti dell'alta temperatura. Particelle di SiC di nuova formazione più piccole si vedono anche tra le particelle dello scheletro di SiC originale dalla sinterizzazione della reazione, con un po' di Si residuo che riempie i pori originali, riducendo la concentrazione di stress ma potenzialmente influenzando le prestazioni alle alte temperature a causa del suo basso punto di fusione. Il prodotto sinterizzato ha una densità di volume di 3,02 g·cm^-3 e una resistenza alla flessione di 580 MPa, oltre il doppio della resistenza dei prodotti ordinaricarburo di silicio sinterizzato per reazione.

Conclusioni

Il tempo di miscelazione ottimale per l'impasto utilizzato per preparare la polvere completamente fineceramiche al carburo di silicioè di 4 ore. L'aggiunta di grafite riduce la viscosità dell'impasto liquido, aumenta la densità del volume della preforma e diminuisce la porosità apparente, migliorando la densità della polvere completamente fineceramiche al carburo di silicio.

Il contenuto ottimale di nerofumo per la preparazione di ceramiche di carburo di silicio completamente in polvere fine è del 5,94% (p).

Le particelle di carburo di silicio sinterizzato sono distribuite saldamente e uniformemente con una porosità minima, mostrando una tendenza alla crescita. La densità del prodotto sinterizzato è di 3,02 g·cm^-3 e la resistenza alla flessione è di 580 MPa, migliorando significativamente la resistenza meccanica e la densità dei prodotti completamente in polvere fineceramiche al carburo di silicio.**

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