Cristalli SiC preparati con il metodo PVT

Il metodo tradizionale per preparare i singoli cristalli di carburo di silicio è il metodo del trasporto fisico del vapore (PVT). Questo metodo consiste principalmente in acavità del tubo di quarzo, UNelemento riscaldante(bobina di induzione o riscaldatore in grafite),isolamento in feltro di carbonio grafitemateriale, acrogiolo di grafite, un cristallo di semi di carburo di silicio, polvere di carburo di silicio e un termometro ad alta temperatura. La polvere di carburo di silicio si trova sul fondo del crogiolo di grafite, mentre il cristallo seme è fissato nella parte superiore. Il processo di crescita dei cristalli è il seguente: la temperatura sul fondo del crogiolo viene aumentata a 2100–2400 °C mediante riscaldamento (induzione o resistenza). La polvere di carburo di silicio sul fondo del crogiolo si decompone a questa temperatura elevata, producendo sostanze gassose come Si, Si₂C e SiC₂. Sotto l'influenza della temperatura e dei gradienti di concentrazione all'interno della cavità, queste sostanze gassose vengono trasportate sulla superficie a temperatura più bassa del cristallo seme e gradualmente si condensano e si nucleano, ottenendo infine la crescita del cristallo di carburo di silicio.

I punti tecnici chiave da notare quando si coltivano cristalli di carburo di silicio utilizzando il metodo di trasporto fisico del vapore sono i seguenti:

1) La purezza del materiale di grafite all'interno del campo di temperatura di crescita dei cristalli deve soddisfare i requisiti. La purezza delle parti in grafite deve essere inferiore a 5×10-6 e quella del feltro isolante deve essere inferiore a 10×10-6. Tra questi, la purezza degli elementi B e Al dovrebbe essere inferiore a 0,1×10-6, poiché questi due elementi genereranno lacune libere durante la crescita del carburo di silicio. Quantità eccessive di questi due elementi porteranno a proprietà elettriche instabili del carburo di silicio, influenzando le prestazioni dei dispositivi in ​​carburo di silicio. Allo stesso tempo, la presenza di impurità può portare a difetti e dislocazioni del cristallo, compromettendo in ultima analisi la qualità del cristallo.

2) La polarità del cristallo seme deve essere selezionata correttamente. È stato verificato che il piano C(0001) può essere utilizzato per far crescere cristalli 4H-SiC e il piano Si(0001) può essere utilizzato per far crescere cristalli 6H-SiC.

4) Buon processo di legame dei cristalli di seme. La parte posteriore del cristallo seme si decompone e sublima ad alta temperatura. Durante la crescita dei cristalli, all'interno del cristallo si possono formare vuoti esagonali o persino difetti nei microtubi e, nei casi più gravi, si possono generare cristalli polimorfici di grandi dimensioni. Pertanto, la parte posteriore del cristallo seme deve essere pretrattata. Un denso strato di fotoresist con uno spessore di circa 20 μm può essere rivestito sulla superficie di Si del cristallo seme. Dopo la carbonizzazione ad alta temperatura a circa 600 °C si forma un denso strato di pellicola carbonizzata. Quindi, viene incollato su una lastra di grafite o su carta grafitata ad alta temperatura e pressione. Il seme di cristallo ottenuto in questo modo può migliorare notevolmente la qualità della cristallizzazione e inibire efficacemente l'ablazione del lato posteriore del seme di cristallo.

4) Buon processo di legame dei cristalli di seme. La parte posteriore del cristallo seme si decompone e sublima ad alta temperatura. Durante la crescita dei cristalli, all'interno del cristallo si possono formare vuoti esagonali o persino difetti nei microtubi e, nei casi più gravi, si possono generare cristalli polimorfici di grandi dimensioni. Pertanto, la parte posteriore del cristallo seme deve essere pretrattata. Un denso strato di fotoresist con uno spessore di circa 20 μm può essere rivestito sulla superficie di Si del cristallo seme. Dopo la carbonizzazione ad alta temperatura a circa 600 °C si forma un denso strato di pellicola carbonizzata. Quindi, viene incollato su una lastra di grafite o su carta grafitata ad alta temperatura e pressione. Il seme di cristallo ottenuto in questo modo può migliorare notevolmente la qualità della cristallizzazione e inibire efficacemente l'ablazione del lato posteriore del seme di cristallo.

5) Mantenere la stabilità dell'interfaccia di crescita dei cristalli durante il ciclo di crescita dei cristalli. Man mano che lo spessore dei cristalli di carburo di silicio aumenta gradualmente, l'interfaccia di crescita dei cristalli si sposta gradualmente verso la superficie superiore della polvere di carburo di silicio sul fondo del crogiolo. Ciò provoca cambiamenti nell’ambiente di crescita nell’interfaccia di crescita dei cristalli, portando a fluttuazioni in parametri come il campo termico e il rapporto carbonio-silicio. Allo stesso tempo, riduce la velocità di trasporto del materiale atmosferico e rallenta la velocità di crescita dei cristalli, mettendo a rischio la crescita continua e stabile del cristallo. Questi problemi possono essere mitigati in una certa misura ottimizzando la struttura e i metodi di controllo. L'aggiunta di un meccanismo di movimento del crogiolo e il controllo del crogiolo in modo che si muova lentamente verso l'alto lungo la direzione assiale alla velocità di crescita dei cristalli può garantire la stabilità dell'ambiente di crescita dell'interfaccia di crescita dei cristalli e mantenere un gradiente di temperatura assiale e radiale stabile.

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